滴定分析的基本操作

      什么叫滴定分析：滴定分析是將已知準確濃度的標準溶液滴加到被測物質的溶液中直至所加溶液物質的量按化學計量關系恰好反應*，然后根據所加標準溶液的濃度和所消耗的體積，計算出被測物質含量的分析方法。由于這種測定方法是以測量溶液體積為基礎，故又稱為容量分析

   直接法：

用分析天平準確稱取一定量的基準試劑，溶于適量的水中，在轉移到容量瓶中，用水稀釋至刻度，計算濃度。其中，試劑的選擇是：純度高(99.9%以上)、組成一定(組成與化學式一致)，性質穩定(不容易受熱變質、吸潮、揮發等等)，常用的有：草酸、鄰苯二甲酸氫鉀、溴酸鉀、氯化鈉、硝酸銀、氟化鈉等。

   標定法：

大部分試劑的性質不太穩定，這些溶液的配制方法，有用標定法，即用另一種已知濃度的溶液和標準試劑對其滴定，我們的試驗中所用到的試劑，大多用此方法。儲存的標準溶液，由于水分的蒸發，溫度的變化等等，濃度也會發生變化，對于這種情況，也需要定期標定，例如我們用到的酸、堿溶液等。

    滴定分析操作時應注意哪些事項

    滴定分析，是以標準溶液滴定被測定的物質含量的化學分析法。所以要準確給出分析結果，就要對儀器、操作、標準溶液及試劑等方面加以注意：

1.測量儀器合格

(1)分析天平要按照規定，到計量機構進行鑒定;

(2)滴定管檢測不漏液、洗的干凈、體積 需要校準;

(3)移液管、容量瓶要進行體積校準;

2.標準溶液濃度準確：

(1)標準物質有證書;稱量操作規范、準確;定容操作規范準確，保證濃度準確;

(2)采用標定操作的標準溶液，要操作規范、濃度準確;

3.操作條件：

被測定樣品溶液的滴定條件要嚴格控制，符合要求;

4.滴定操作規范：

(1)滴定管加裝標準溶液出口管段無氣泡，零點體積觀察記錄準確;

(2)滴定操作按照規范，搖瓶不損失瓶內溶液，控制好滴定速度，滴定終點的前的1/2滴的準確滴定控制的操作熟練規范;

(3)準確控制指示劑滴定終點(顏色觀察敏銳)